常見(jiàn)問(wèn)題
PFA器皿地球化學(xué)樣品清洗參考指南
適用對(duì)象: 用于地球化學(xué)樣品消解的 PFA 樣品瓶
在通過(guò) TIMS 或 MC-ICP-MS 進(jìn)行同位素分析之前對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行消解是 PFA 實(shí)驗(yàn)室器皿最具挑戰(zhàn)性的超痕量應(yīng)用之一。對(duì)于消解步驟中使用的 PFA 樣品瓶,必須進(jìn)行嚴(yán)格的清潔程序。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都有自己的清潔程序,并且都略有不同。以下是 PFA 樣品瓶和瓶蓋清潔程序的兩個(gè)典型示例。
a)方法A
1. 用實(shí)驗(yàn)室用無(wú)塵紙和酸性清潔劑/去污劑(如:2% 的 Citranox)溶液輕輕擦拭小瓶?jī)?nèi)部,以去除消化殘留物,以機(jī)械方式清潔小瓶——小心不要刮傷表面
2. 將小瓶浸入清洗罐中的 50% 王水中。加熱至約 90°C 至少 24 小時(shí)
3. 從小瓶清潔系統(tǒng)中取出并重復(fù)步驟 2,但本次使用 去離子水進(jìn)行浸泡
4. 從小瓶清潔系統(tǒng)中取出并重復(fù)步驟 2,但本次使用 50% HNO3進(jìn)行浸泡
5. 重復(fù)步驟 3
6. 從罐中取出并用 去離子水 徹底沖洗
注意:在某些條件下,在高溫下用 HCl 和 HNO3 清洗 PFA 會(huì)導(dǎo)致 PFA 表面形成白色沉積物。這可能導(dǎo)致 PFA 呈現(xiàn)混濁外觀(guān)。為避免發(fā)生這種情況,請(qǐng)使用 HNO3 代替王水。
b)方法B
1. 用實(shí)驗(yàn)室用無(wú)塵紙輕輕擦拭內(nèi)部,以機(jī)械方式清潔小瓶——小心不要刮傷表面
2. 將小瓶浸入清洗罐清洗系統(tǒng)中的溫和堿性清潔劑(如:1% Micro 90)的稀溶液中。加熱至 100°C 以去除任何有機(jī)殘留物。讓其冷卻并用 去離子水 沖洗
3. 將小瓶浸入小瓶清洗系統(tǒng)中的 6M HNO3 中。加熱至約 100°C,持續(xù) 6 小時(shí)
4. 從小瓶清洗系統(tǒng)中取出并用 去離子水 徹底沖洗
5. 在每個(gè)小瓶中加入 3-4 mL 高純度 6M HNO3 并擰緊瓶蓋密封。放在石墨耐腐蝕電加熱板上,輕輕加熱直到需要(時(shí)間越長(zhǎng)越好——如果可能的話(huà),甚至幾天)
6. 清空并用 去離子水 徹底沖洗


